台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES
台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES
台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES

台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES



美国easyXAFS公司最新推出台式X射线吸收精细结构谱仪,采用独有的X射线单色器设计,无需同步辐射光源,在常规实验室环境中实现X射线吸收精细结构测量和分析,以极高的灵敏度和光源质量,实现对元素的测定、价态和配位结构分析等。此外,该设备还能够进行X射线发射谱测试(XES),该表征本质上是超高能量分辨率的X射线荧光光谱(high-resolution XRF)。XAFS和XES可以对样品的局部电子结构实现信息互补。广泛应用于电池、催化剂、环境、放射性化学、地质、陶瓷等研究领域。


XAFS/XES 设备特点 


-  无需同步辐射光源

-  科研级别谱图效果

-  台式设计,实验室内使用

-  可外接仪器设备,控制样品条件

-  可实现多个样品或多种条件测试

-  操作便捷、维护成本低

XAFS/XES 设备参数


X射线源:

          XAFS: 1.2-kW XRD(Mo/Ag)

          XES: 100W XRF 空冷管(Pd/W)
能量范围:5-12keV; 可达18keV
分辨率:0.5-1.5eV
样品塔:8位自动样品轮
布拉格角:55-85 deg


检测器:SDD

单晶尺寸:

          球面单晶(Si/Ge)

          直径10 cm,曲率半径50 cm
软件:Python, 脚本扫描
扩展:仪器可外接设备,控制样品条件
分析仪校准:预先校准,快速插拔更换

XAFS300


高功率版,固定光源模式,采用1200W 功率X射线管作为X射线光源,与光学模块和探测器组装。台式X射线吸收精细结构(XAFS)谱仪提供了透射模式测量,适用于储能或催化等领域的研究和开发。可升级为XAFS300+型号。



 

XAFS300+


高功率版,兼容XAFS和XES功能,固定光源模式。该型号使用与XAFS300相同的高功率1200W射线管作为光源,用于X射线吸收谱功能XAFS;同时配备低功率100W 的X射线管和电源,用于X射线发射谱测试(XES)。



XES150


低功率版,采用固定光源模式,采用100W 功率X射线管作为X射线光源,具备与同步辐射装置相媲美的硬X射线发射光谱(XES)功能,和透射X射线吸收谱(XAFS)功能。光学系统模块化,能量范围功率可调。



■  催化剂研究:实验室级X射线吸收谱(XAFS)助力解析缺陷位点在OER反应中的作用机制


表面缺陷调控工程被认为是提高催化剂催化活性的一种高效方法。因为表面缺陷工程可以有效调控活性位点的配位环境,从而优化催化剂的电子结构,实现电子转移和中间产物(*OH、*O和*OOH)吸附自由能的优化,大大提升催化反应效率。层状双金属氢氧化物(LDH)因其在水氧化(OER)反应中的优异性能而被广泛研究。而表面缺陷的引入将进一步提升其在OER中的催化效率。近期,郑州大学马炜/周震教授及其他合作者成功揭示了NiFe双金属氢氧化物纳米片中表面缺陷对于OER反应的巨大提升作用,同时通过结合X射线吸收谱(台式easyXAFS300+,美国easyXAFS公司),成功揭示了氧化前后催化剂的精细结构变化,为表面缺陷在催化反应中的作用机制提供数据支撑,相关研究成果发表于Journal of Materials Chemistry A, 2021, 9(25): 14432-14443.

  

图1. (a) Ni1/2Fe1/2(OH)2/CNT-24及其他样品的XAFS图,Ni k edge(b)径向距离χ(R)空间谱,(c)χ(R)空间拟合曲线图,(d)k2χ(k)空间谱拟合曲线


详细信息请查看:https://www.qd-china.com/zh/news/detail/2110281714661




■  电池材料:实验室台式XAFS在高性能水系锌离子电池研究中的应用



美国华盛顿大学曹国忠教授等人合作在Nano Energy上发表了题为“Fast and reversible zinc ion intercalation in Al-ion modified hydrated vanadate”的水系锌离子电池相关研究成果。该研究通过水热合成法引入Al3+,有效的改善了纯水合氧化钒 (VOH) 正极材料用于水系锌电池中的缺点:包括提升其离子迁移率和循环稳定性等[1]Al3+的成功掺入,在改变V原子局部原子环境的同时,增加了材料中V4+的含量,使得合成的 Al-VOH 材料具有更大的晶格间距和更高的电导率,实现了Zn2+的快速迁移和电子转移。该正极材料在50 mA·g-1下的初始容量达到380 mAh·g-1,且具有较好的长期循环稳定性(容量保持超过 3000 次循环)。

值得一提的是,该团队通过利用台式X射线吸收精细结构谱仪(easyXAFS300+)获得了V k边的边前及近边结构谱图,并对Al3+掺杂的VOH 正极材料进行了深入的研究,从而揭示了引入Al3+后,VOH的结构变化及充放电过程中的有利作用等。


参考文献:

[1] Zheng J, Liu C, Tian M, et al. Fast and reversible zinc ion intercalation in Al-ion modified hydrated vanadate[J]. Nano Energy, 2020, 70: 104519.


详细信息请查看:https://qd-china.com/zh/news/detail/2107261037424




■  环境修复:台式XAFS/XES谱仪分析检测Cr元素的应用


美国华盛顿大学Gerald Seidler教授通过实验室级XAFS/XES谱仪完成了环境和工业制成品中Cr元素的价态和含量的分析。 

图1显示了XAFS光谱Cr近边区结果(XANES)。研究人员利用台式XAFS技术轻松对铬元素进行分析检测,不仅完成了标准品化合物K2CrO4的测试及拟合分析,同时也实现了对实际生产样品的表征。


图1. XAFS近边区光谱(a)六价参考化合物,铬酸钾;(b)CRM 8113a是基于RoHS描述的用于重金属分析的认证参考材料

 

台式XAFS谱仪也同时配置了XES模组,通过激发特定元素内层电子后使外层电子产生弛豫并发射X射线荧光,对其能量和强度进行分析可以精确的给出目标元素的氧化态、自旋态、共价、质子化状态、配体环境等信息。由于不依赖于同步辐射,且得益于特有的单色器设计,可以在实验室内实现高分辨宽角高通量的XES元素分析(包括P, S, V,Zn, Cr, Ni, As, U, etc.)。在图2中,在未知Cr含量的塑料样品中,当拟合Cr元素XES Kα光谱时,可以充分观察到Cr的各种氧化态之间的精细光谱变化,且测试结果与同步辐射XAFS一致。对比Cr(VI)和Cr(III),可以在高于20 meV的能量分辨率下轻松辨别光谱特征的差异。Cr(III)在价态上具有更高电子密度,其光谱将会向更高的能量方向移动,且相对于Cr(VI)峰变宽,可以明显区分出Cr(VI)和Cr(III)。

图2. 背景扣除和积分归一化后的Cr(VI)和Cr(III)铬化合物的Cr Kα XES 光谱

 

此外,从标准塑料样品中收集的XES光谱(图3),利用线性superposition analysis技术,经拟合与参考化合物光谱的线性叠加,推断出的Cr(III)/Cr(VI)比例再结合传统的XRF技术,就可以实现Cr(VI) ppm级别的定量分析。

图3. 不同样品中Cr Kα XES光谱的垂直偏移(所有光谱均经过背景校正和归一化)


XAFS/XES技术不仅可以应用于多种聚合物样品中Cr元素的测定,同时也可应用于P、S、V、Zn、Cr、Fe、Co、Ni、Au、As、U等元素分析。此方法是无损测试,只需极少量的样品,就可由实验室级测试仪easyXAFS完成。基于实验室XAFS/XES的Cr测量可能成为未来环境领域及工业届的标准测试方法。


详细信息请查看:https://qd-china.com/zh/news/detail/2007171324811




■  储能材料:台式XAFS谱仪在能源存储材料研究中的应用


因具有优异的初始可逆性和较为容易的 Li+嵌入和脱出结构,DRS是一种很有潜力的高比能正极材料。特别是Mn基无序岩材料,因其具有无毒、低价格等特性,得到广泛的关注和研究。然而,目前该类材料都存在循环寿命短和严重的容量衰减等问题。德国卡尔斯鲁厄理工大学的Maximilian Fichtner教授及其他合作者结合了利用高价Ti4+离子及部分F-离子取代O等策略,使得该材料展现了长循环条件下更加优异的电化学性能和库伦效率。值得注意的是,该团队利用了台式X射线吸收精细结构谱仪(台式easyXAFS300+),成功的揭示了不同含量Ti4+替代对材料中Ti元素和Mn元素的价态影响,进一步验证了高价Ti离子替代策略背后的作用机理及对电化学性能的影响。

图1. (a) 不同Ti含量样品的Ti k edge XANES对比谱图(b)XANES放大图谱(c)不同Ti含量样品的Mn k edge XANES对比谱图(d)XANES放大图谱


详细信息请查看:https://www.qd-china.com/zh/news/detail/2111150960915




更多应用案例,请您致电010-85120277/78/79/80 或写信至 info@qd-china.com 获取。


1、XAFS300/XAFS300+



(a, b)金属Ni箔的EXAFS(扩展边X射线吸收精细结构谱) 图及相应的R空间傅里叶转换以及与同步辐射光源数据比较;

(c, d) 不同Ce和U元素的化合物的L3的XANES(近边X射线吸收结构谱图)及其与同步辐射光源数据比较


2、XES150


■   XES Mode 


■   XAFS Mode

 

 




超过50+ SCI论文通过使用台式XAFS/XES发表


部分发表文章举例:

1. J. Am. Chem. Soc. 2017, 139, 8718−8724

2. Chem. Mater. 2018, 30, 5373−5379

3. Chem. Mater. 2018, 30, 6377−6388

4. J. Mater. Chem. A, 2019,7, 17966-17973

5. ACS Appl. Mater. Interfaces, 2019, 11, 16647-16655

6. Small, 2019, 15, 1901747

7. J. Electrochem. Soc., 2019, 166, A2549-A2555

8. Chem. Mater. 2020, 32, 8203−8215

9. J. Mater. Chem. A, 2020,8, 16332-16344

10. Nano Energy, 2020,70, 104519

11. Energy Stor. Mater. 2020, 29, 9-16

12. Angew. Chem. Int. Ed. 2021, 60, 9127–9134

13. Chem. Mater. 2021, 33, 8235−8247

14. J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 14432-14443

15. Angew. Chem. Int. Ed. 2021, 133, 27308-27318

16. Green Chem., 2021, 23, 9523–9533

17. Adv. Mater., 2021, 33, 2101259

18. J. Electrochem. Soc., 2021 168 050532

19. J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 4515−4521

……

台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES设备介绍



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