完全无液氦综合物性测量系统-DynaCool

完全无液氦综合物性测量系统-DynaCool

PPMS®DynaCool™


美国Quantum Design公司近期隆重推出最新产品-完全无液氦综合物性测量系统PPMS® DynaCool™。它是继多功能振动样品磁强计VersaLab(3T,50K-400K)之后,Quantum Design公司推出的第二款完全无需液氦等任何制冷剂的测量系统。 

PPMS DynaCool在功能上仍然是一台PPMS系统,具有以往PPMS系统的所有测量功能。然而由于其杜瓦内部的重新优化设计,使得PPMS DynaCool系统完全不需要液氦等任何制冷剂,系统使用一个二级脉冲管制冷机同时为超导磁体和样品测量提供超低振动的低温环境。并且系统主机就已经集成了产生<10-4Torr高真空的冷泵,从而使PPMS DynaCool能与所有相关选件升级兼容。


应用领域:

磁学、热学、电学测量(包括但不限于交直流电阻率、磁电阻、微分电阻、霍尔系数、伏安特性、临界电流、交流磁化率、磁滞回线、热磁曲线、比热、热电效应、塞贝克系数、热导率、膨胀系数和形貌表征等)。


提供极低温强磁场环境,配合电学、磁学及热学选件可以实现不同维度的金属材料的电输运、磁性、导热、比热等性质研究

基系统特点:


♦ 液氦消耗:系统从首次安装启动到日常运行都不需要灌装液氦,仅需要氦气,初次启动时,液氦消耗<1/4瓶;在日常运行,也无需灌装液氦或液氮,通过脉冲管制冷机直接液化少量氦气对样品进行控温。

♦  温度范围:<1.9K – 400K

♦  连续低温控制:能在4.2K以下无限时控温,且能连续平滑通过4.2K液氦相变点

♦  可控的温度扫描模式
♦  完全自动化控制所有功能选件
♦  主机内置冷泵提供优于10-4Torr高真空

♦  真空模块活化时间:<1分钟

♦  真空模块活化后冷却时间:30分钟

♦  基于CAN的电路构架增强选件之间的兼容性
♦  具有节能的Standby模式,并能迅速恢复至正常运行

♦  磁场的逼近模式包括:线性加场、振荡加场、非过冲式加场、扫描加场

      线性加场模式下,磁体磁场可以通过设定加场速率,从而快速加场迅速接近设定磁场。

      振荡加场模式下,磁体磁场通过振荡衰减的方法趋近,直至设定磁场。

      非过冲加场模式下,磁体磁场在不超过设定磁场的前提下,逐渐逼近设定磁场。

♦  能够在样品放入样品腔之前,腔外检测各种测量模式样品引线的导通质量

♦  采用高效稳定的水冷型压缩机的脉冲管制冷机,制冷功率不小于1.0W@4K

♦  超导磁场的均匀性:不超过0.01% over 3 cm on axis(9T);

♦  双向充磁磁体电源:65A(9T);

♦  磁体具有多种磁场驱动模式

♦  磁场分辨率:<0.16高斯(9T)


                 



温度参数:


♦ 温度范围:1.9K-400K

♦ VSM高温炉可扩展高温至1000K

♦ He3制冷机可扩展低温至0.5K

♦ 稀释制冷机可扩展低温至50mK

♦ 降温时间:从300K降至1.9K并稳定<40min

♦ 温度稳定性:±0.1% for T<20K(典型值)
                  ±0.02% for T>20K(典型值)
♦ 控温模式:连续低温控制和温度扫描模式



PPMS DynaCool温度扫描曲线,300K降至1.9K少于40分钟


磁场参数:


9T磁体


♦ 磁场范围:±90000 Oe

♦ 达到满场时间:<8min

♦ 扫场速率:0.1—200 Oe/S

♦ 初次启动时间:~16小时


14T磁体


♦ 磁场范围:±140000 Oe

♦ 达到满场时间:<40min

♦ 扫场速率:0.2—120 Oe/S(低场时更快)

♦ 初次启动时间:~40小时



PPMS 平台提供多种测量手段

 

 


功能选件——磁学测量


振动样品磁强计选件(VSM) 

采用长程电磁力驱动马达,比传统VSM马达噪音更低。

采用超导磁体,磁场均匀度比传统电磁铁更好。

采用新型控温技术,比传统VSM控温更好。 

高温炉组件可将VSM的高温扩展至1000K

VSM测量参数:

灵敏度: < 10-6 emu/tesla

噪音基: 6 x 10-7 emu rms

精确度: < 5 x 10-6 emu/tesla

振动频率: 40 Hz

振动幅值: 0.5 to 10 mm

最大可测磁矩: ~ 40 emu

最大可测量磁矩: ~ 75 emu

探测线圈内径: 6.3 mm I.D. 12 mm I.D.(可选)



新型交流磁学性质测量选件ACMS II


可同时测AC和DC的磁学性质,而且测交流磁化率精度很高,可与SQUID媲美。 

交流磁化率 

灵敏度: 1 x 10-8 emu

交流场: 0.005 Oe – 15 Oe (peak)

频率: 10 Hz – 10 KHz

特有的校准线圈组逐点测量并消除了背景相漂移


直流磁化强度

灵敏度: 5 x 10-6 emu



光诱导磁测量选件(VSM FOSH)


该组件为研究光激发情况下物质磁性变化的解决方案。可选波长连续可调的光源。

单色光源 (MLS) 

波长范围: 360 nm to 845 nm

光源: 氙灯 – 150 W

光纤:325 - 900 nm (D320-UV)

      375-2250 nm (D320-IR)

样品尺寸: 1.6 mm (max)

灵敏度: < 1 x 10-4 emu

可控电子快门



扭矩磁强计选件(Torque Magnetometer) 


磁各向异性的高精度测量组件。

扭矩背景噪音: 1×10-9 Nm

磁矩灵敏度: 1×10-7 emu @ 9T 

                   1×10-8 emu @ 14T

扭矩测量范围: ±10-5 Nm

芯片尺寸: 6×6×1 mm3

安装样品区域: 2×2 mm2

最大样品尺寸: 1.5×1.5×0.5 mm3

最大样品质量: 10 mg

角速度(度/秒): 0.05 - 10(标准型) 

                    0.0045 - 1(高精度型)

角度步长: 0.05°(标准型)

            0.0045°(高精度型)



功能选件——电学测量

 

直流电输运选件( DC Resistivity ) 

电流范围: 2nA - 8mA

最高电压: 4V

电压灵敏度: 20nV (典型值)

电阻测量范围: 4μΩ - 5MΩ

测量精度: 0.01% (典型值)




 

 

高级电输运测量选件(ETO) 

噪声基:1 nV/rtHz

电压输出范围:± 4.5 V (一倍增益时)

电流范围:10nA-100mA 持续操作

频率范围:直流或交流(0.1Hz-200Hz)

电阻测量精度:0.1% (R < 200 kΩ)  

                0.2% (R > 200 kΩ)

相对灵敏度:± 10 nΩ RMS (典型值)

电阻测量范围:四线法10-8Ω-106Ω

                 二线法106Ω-1010Ω


D400直流电输运测量装置
可以同时测量3个样品
采用标准四引线测量法
电流范围:2nA-8mA
最大电压:4 V
测量精度:20 nΩ (典型值)
最大测量电阻:5MΩ (典型值)
配合旋转样品杆选件可测量电流与磁场存在一定夹角下的直流电阻率

D310电学测量水平旋转杆

全自动计算机控制转动角度
用于测量具有电各向异性或者磁各向异性的样品
转动平台上内置温度计
转角范围:-10-370度
转动精度和速度:

0.013度;10度/s (标准型);

0.0011度;1度/s (高精度型)
温度范围:1.9-400K


功能选件——热学测量

 

比热测量选件(Heat Capacity)

♦  高精度、高自动化程度的设计

♦  便捷的样品安装装置

♦  具有自动驰豫的精密测量热学技术

♦  具有完备的数据收集电子设备和数据分析软件

♦  采用出色的双 τ (two tau model™ )模型拟合技术

♦  对于每一个测量点系统自动计算和记录德拜温度

测量温度范围:1.9K - 400K(从2K开始出点)

                 配合He3 制冷机可达<0.4 K

                 配合稀释制冷机可达50 mK

可测比热范围:1μJ/K – 100mJ/K

样品尺寸:    1mg - 500mg(典型值20mg)

测量灵敏度:  10nJ/K @2K

测量精度:    <5% @2K - 300K(典型值<2%) 



热输运测量选件(TTO)


♦  独特的设计使得PPMS配合该选件, 能够进行以下参数的测量:

    AC 电阻率

    热导;热导率

    塞贝克系数

    热电品质因数

♦  利用专用的样品托进行样品安装和固定, 不需要特殊的样品杆
♦  四端头引线法将接线头的热阻和电阻效应降到最低 
♦  在温度不断变化的情况下进行连续测量,能得到高密度的数据

♦  特有的系统自适应测量方案非常适合研究陌生材料
♦  可以精确的动态建立热流量模型,补偿各种可能的系统误差
♦  全自动的测量过程,操作简单 

热传导测量精度

  ± 5 %或± 2 μW/K, T < 15 K

  ± 5 %或± 20 μW/K, 15 K < T < 200 K

  ± 5 %或± 0.5 mW/K,200 K < T < 300 K

  ± 5 %或± 1 mW/K, T > 300 K

Seebeck 系数

  测量精度:± 5 %或± 0.5μV/K 或± 2 μV

  测量范围:1 μV/K - 1 V/K


 

QuantumDesign全新推出AC-DR、膨胀系数、光电输运选件


AC-DR稀释制冷机专用交流磁化率选件

 

全新AC-DR选件配合PPMS稀释制冷机使用,能够实现50mk极限低温下的交流磁化率测量。

频率范围:10Hz-10kHz

温度范围:50mK-4K


Dilatometer膨胀系数选件 



S. Ran et. al (2015 Dec). Thermal expansion and high magnetic field electrical transport measurements

on Fe substituted URu2Si2. Poster session at the Big Ideas, San Diego, Ca.


光电输运选件

 


更多功能拓展选件(点击了解详情……)


高压腔选件 (High Pressure Cell Option)

绝热去磁极低温电输运测量选件(ADR)

样品旋转杆选件 (HR, Horizontal Rotator Option)

多功能样品杆选件 (MFP, Multi Function Probe Option) 

He3制冷机 (Helium-3 Refrigerator System)

稀释制冷机 (DR, Dilution Refrigerator System)

高精度铁磁共振测量选件(FMR)


■  极低温高压测量方案


2020年9月,中科院强耦合量子材料物理重点实验室和中科院金属所在Nature子刊NPG Asia Materials上合作发表了一篇关于二维碳化物薄膜Mo2C常规超导体在压力下的超导机理研究文章。文章主要介绍了二维碳化物Mo2C的正交相α-Mo2C和六方相β-Mo2C薄膜材料在低温高压环境下的超导性能。高压下的超导研究,可以揭示超导材料中不同因素之间的竞争关系,从而帮助探索超导的机理。通常来讲,具有高dTc/dP的超导材料可以利用适当的化学替代或外延应变实现更高的超导转变温度。文章随后针对这两种不同晶相的Mo2C薄膜对高压下的超导转变特性进行了更细致的研究。

文中不同压力和温度采集的精细输运数据均来源于Quantum Design科学仪器,主要包括有Quantum Design日本分公司生产的HPC-33型号等静油压电测量高压腔以及Quantum Design美国生产的PPMS 9T综合物性测量系统。其中HPC-33型高压腔最高可以提供3 Gpa压强,样品腔内径4 mm,长度6 mm,能够帮助用户在PPMS上实现变温变压变磁场的三个不同维度的电学测量。


参考文献:

[1]. Fan, Y., Xu, C., Liu, X. et al. Distinct superconducting properties and hydrostatic pressure effects in 2D α- and β-Mo2C crystal sheets. NPG Asia Mater 12, 60 (2020).


更多详细信息请查看:http://www.qd-china.com/zh/news/detail/2101221646885




■  综合物性测量系统拓展新应用-原位磁性测试揭示锂离子电池额外容量问题!



近期,青岛大学物理科学学院李强、李洪森教授与加拿大滑铁卢大学苗国兴教授、美国得克萨斯大学奥斯汀分校余桂华教授等人通力合作,利用自主构建的原位磁性监测技术(如图1所示),结合自旋电子学理论揭示了过渡族金属化合物Fe3O4的额外容量主要来源于过渡族金属Fe纳米颗粒表面的自旋极化电容,并证明这种空间电荷储锂电容广泛存在于各种过渡族金属化合物中,费米面处3d电子高电子态密度发挥了关键作用(如图2所示)。该研究结论突破了人们对传统锂离子电池储能方式(Insertion、Alloying、Conversion)的认知,首次在实验上直观地证实了空间电荷存储机制,并进一步明确了电子存储位置。该工作已于近期发表在顶尖期刊《Nature Materials》[1]

值得注意的是,本文使用的样品杆是研究人员经过多年努力自主设计的,他们将电化学工作站与综合物性测试系统(PPMS)中的振动样品磁强计选件(VSM)进行了有效结合,成功地构建了锂离子电池原位磁性测试系统来观察锂电池充放电过程中的磁响应。文中所使用的PPMS系统具有高灵敏度磁性测试等优势,可作为研究能源材料原子尺度临近范围内的原子探针,是研究杂质相和局部电子分布的全新“利器”,获取其他传统技术所不能测得的信息。


更多详细信息请查看:http://www.qd-china.com/zh/news/detail/2009181079597




■  极低温下Al6Re铝铼合金超导体相关性质研究


2019年复旦大学封东来、李世燕教授课题组对Al6Re铝铼合金一类超导体在超导转变温度附近的交直流磁化率分别通过MPMS3的iHelium3组件和DynaCool的ACDR稀释制冷机交流磁化率组件进行了测量。对该材料在不同稳态背景磁场下的抗磁特性进行了分析,并通过M-H曲线通过磁场抑制超过临界值Hc瞬间失超的特性进一步确认了其一类超导材料的身份。随后又结合BCS理论对50mK-1K的交流磁化率数据的磁滞特性进行了细致分析。

DynaCool系统ACDR选件测量的Al6Re在mK温区的交流磁化率曲线

PHYSICAL REVIEW B 99, 144519 (2019)




更多应用案例,请您致电 010-85120280 或 写信至 info@qd-china.com 获取。

■  高级电输运选件测试数据

铁磁材料Fe3O4随温度变化的电阻曲线,其中高阻值部分数据是由2线法即ETO模块的高阻模式进行测量。而其余的红色部分数据则是使用传统4引线法用高灵敏度的模式进行测量得到的。其中在120K附近可以明显的观察到Verwey转变。


■  直流电输运选件测试数据

NbTi合金在不同磁场抑制下的超导转变


■  电学测量水平旋转杆测试数据

10nm NiFe薄膜在300K,1T环境下表现出的磁阻各向异性



■  振动样品磁强计选件测试数据


室温环境下测量的FePt各向异性薄膜磁滞回线,样品饱和磁场5T,矫顽磁场2.2T。


■  交流磁学性质测量选件ACMS II测试数据

不同磁场下NbTi样品的交流磁化率随温度变化的曲线,此图中可以清晰看到不同磁场对超导态的压制效果。


■  热输运测量选件测试数据


热输运选件测量的热导率,塞贝克系数,电阻率以及由此计算出的热电品质因数数据。(样品为选件自带的Ni标准样品。)


■  比热测量选件测试数据

NbTi合金在9K温度的超导转变比热数据曲线。


■  膨胀系数测量选件测试数据

2mm宽的铝片样品随磁场变化测量的磁致伸缩数据,其震荡的曲线是de Haas-van Alphen效应的体现。其中蓝色曲线为升场数据,而红色曲线是降场数据,两者表现出高度一致性。此数据采集共耗时12小时,而数据的漂移仅有不到10pm。


■  AC-DR稀释制冷机专用交流磁化率选件测试数据

Ir0.8Ru0.2样品在50-150mK超导转变温度的面内交流磁化率性质进行的测试,使用10kHz,10mOe幅值的交变磁场进行了励磁。图片下方展示了零场环境下的噪声,显示出较高的测量灵敏度。



发表文章列表(部分)

1. Lattery, Dustin M., et al. "Low Gilbert damping constant in perpendicularly magnetized W/CoFeB/MgO films with high thermal stability." Scientific reports 8.1 (2018): 1-9.

2. Zhang, Dao, et al. "Highly efficient phosphor-glass composites by pressureless sintering." Nature communications 11.1 (2020): 1-8.

3. Yi, Di, et al. "Emergent electric field control of phase transformation in oxide superlattices." Nature communications 11.1 (2020): 1-8.

4. Noël, Paul, et al. "Non-volatile electric control of spin–charge conversion in a SrTiO 3 Rashba system." Nature 580.7804 (2020): 483-486.

5. Wang, Pengjie, et al. "Landau quantization and highly mobile fermions in an insulator." Nature (2021): 1-5.

6. Cui, Bin, et al. "Direct imaging of structural changes induced by ionic liquid gating leading to engineered three-dimensional meso-structures." Nature communications 9.1 (2018): 1-8.

7. Eckberg, Chris, et al. "Sixfold enhancement of superconductivity in a tunable electronic nematic system." Nature Physics 16.3 (2020): 346-350.

8. Ortiz, Brenden R., et al. "Cs V 3 Sb 5: A Z 2 Topological Kagome Metal with a Superconducting Ground State." Physical Review Letters 125.24 (2020): 247002.

9. Hester, Gavin, et al. "Novel Strongly Spin-Orbit Coupled Quantum Dimer Magnet: Yb 2 Si 2 O 7." Physical review letters 123.2 (2019): 027201.
10. Veit, M. J., et al. "Nonzero Berry phase in quantum oscillations from giant Rashba-type spin splitting in LaTiO 3/SrTiO 3 heterostructures." Nature communications 9.1 (2018): 1-8.

11. Xu, Chuan, et al. "Large-area high-quality 2D ultrathin Mo 2 C superconducting crystals." Nature materials 14.11 (2015): 1135-1141.

12. Kang, Ning, et al. "Two-dimensional quantum transport in free-standing InSb nanosheets." Nano letters 19.1 (2018): 561-569.

………….


DynaCool系统是PPMS系统产品中于2011年最新推出的无液氦型号,截止2020年底在国内已有近120个用户,全球范围有近400个用户。


国内部分用户:


清华大学


北京大学


复旦大学


同济大学


中山大学


中科院物理所


哈尔滨工业大学


南京大学


浙江大学


华中科技大学



南方科技大学


兰州大学


中国科学技术大学


山东大学


北京航空航天大学


武汉大学




PPMS DynaCool设备介绍



PPMS DynaCool样机实验室



PPMS DynaCool之比热测量


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