由美国Montana Instruments公司和Princeton Instruments公司联合研发的超精细低温显微拉曼系统解决了长期困扰科研人员的变温拉曼测量问题。创新的设计方案使得变温拉曼测量更加方便，将科研工作者从繁琐的仪器搭建工作中解放出来而专注于科研本身。众所周知，低温光谱可以研究材料的很多新奇物理现象，通过变温测量更可以获得材料更全面的信息。对于新材料或新特性的研究，变温显微拉曼系统是强有力的工具。
同时具有光学测量功能和电学测量通道，可结合第三方仪表对多铁材料进行综合调控
CryoRAMAN应用领域：
4K-350K温区范围（4K-600K可选）内超精准的控温使得该系统除了传统材料的变温拉曼测量之外还可以测量低维材料的特性，例如：
♦ 材料相变，Mott绝缘体（RuCl3, CrCl3）低温下的超导转变，过渡金属二硫化物拉曼峰位或PL激发态随温度的变化等；
♦ 分子热运动；
♦ 晶格结构变化；
♦ 二维光电子学；
♦ 量子信息；
♦ 生物-传感
CryoRAMAN主要特点
♦ 通过精确的温度控制可以测量温度依赖的相变、频移、谱线宽度等材料特性；
♦ 1小时内可按照用户定义的温度间隔在全温区内获得完整的一系列光谱；
♦ 超低的位置温漂可以让用户获得高精度的二维拉曼图像；
♦ 同时测量材料的光谱和电学可以获得完备的材料特性；
♦ 高数值孔径镜头可以轻松观测弱信号材料。
CryoRAMAN主要测量功能
♦ 拉曼显微和成像
♦ 光致荧光光谱与成像
♦ 吸收光谱
♦ 电学、光电输运测量
基本参数
温度区间 | 4K-350K (600K可选) |
镜头-样品相对位移4.2K-350K | <20 μm 光轴方向 <32 μm 焦平面内 |
温度稳定时间 | ~30秒 ATSM在全温区范围进50K温度变化 |
样品位置漂移 | <1 μm/℃ 全温区范围 <100 nm 峰-峰，值平台温度不变时 |
拉曼激发波长 | 532 nm或785 nm 其他波长可根据用户需求而定 |
拉曼光斑尺寸 | 1~3μm |
视场大小 | >30μm |
荧光光源（选件） | 卤素灯 |
大样品尺寸 | 10*10*2.5 mm（10克）大样品可定制 |
纳米精度位移器（XYZ） | 5*5*5 mm |
对于低维材料的变温或二维成像测量中由于材料的拉曼散射截面较小，光通量和探测器的灵敏度就显得格外重要。本设备得到的无像差图像不仅仅提高了信噪比和光谱的分辨率，还可以得到清晰的谱线图形，这对于峰位拟合是非常重要的。
变温系统
恒温器：基于Cryostation® S100 + 低费用，完全无液氦系统，无需低温经验 + 全自动，一键运行，一键测量+ 超灵活，模块化结构，用户易拓展 | 变温样品台：ATSM + 低热容设计的变温台，使温度可以在几秒钟内稳定在设定温度点，减少温漂等待时间。 |
显微拉曼系统
| ♦ 光学集成方式：桥式连接 高精度，预准直的光学模块化结构，提供了样品到光谱仪之间各种光路的耦合，省去了复杂的光路调节（激发激光、观察相机、反射信号）。 ♦ 白光图像：3MP相机&HB LED可调亮度光源、 定位、观察拉曼待测区域和激光光斑的位置。 ♦ 激发：单模光纤耦合DPSS激光 532nm（针对荧光背景样品可选785nm选件） | ♦ 反射信号收集：Cryo-Optic®系统 无像差高数值孔径（NA，0.75）成像系统方便测量量子效率很低的材料 ♦ 光谱仪：FERGIE®或IsoPlane®SCT320 FERGIE®可提供高灵敏度低噪音的宽波段光谱学测量 IsoPlane®提供超精细的高质量成像和光谱分辨率，可大限度提升输出信号的信噪比。 |
除了电脑控制外，体统自带触屏控制系统，操作更加方便。
|
|
超精细低温显微拉曼系统（FERGIE®） | 超精细低温显微拉曼系统（IsoPlane®） |
光谱仪技术参数列表
FERGIE® | ISOPlane® SCT320 | |
Focal length | 80.08 mm | 320 mm |
孔径比 | f/4 | f/4.6 |
波数分辨率 | 3cm-1 | 0.8 cm-1 |
可用波长范围 | 400 - 1100 nm VIS-NIR 选件 200 - 1100 nm UV-NIR 选件 | 190 nm to mid-IR 特定反射涂层、光栅、探测器 |
光栅支架/尺寸 | 可更换，可旋转单光栅塔轮 | 可旋转三光栅系统塔轮系统，光栅尺寸68*68mm |
像散/慧差 | 焦平面上全波段、全角度零像差 | 全波段零像差 |
空间分辨率 | 整个焦平面38.5 line pairs/mm @ 50% 对比度 | ≥15 line pairs/mm @ 50% 调制, 测量在焦平面中心 ≥ 8 line pairs/mm @ 50% 调制, 测量在焦平面上27 x 8 mm 范围 |
狭缝 | 10, 25, 50, 100, 150, 200, 300, 500 μm; 3.3 mm高可互换激光切割狭缝 | 标准： (10 μm – 3 mm) 可选 (10 μm – 3 mm and 10 μm – 12 mm) |
波长精确性 | 0.26 nm |汞和氖灯校准后: 0.05 nm | 机械: ± 0.2 nm |汞和氖灯校准后: ± 0.01 nm |
波长可重复性 | 0.13 nm |汞和氖灯校准后: 0.015 nm | Mechanical: ± 0.015 nm |汞和氖灯校准后: ± 0.0015 nm |
♦ 高温选件（600K）
对于相变温度较高或需要进行高温测量的样品，可选择600K高温的ATSM选件。
（左）高温选件，变温样品台示意图 （右）电学样品台示意图
♦ 电学测量
省去反复的实验过程，一次实验同时测量电学和拉曼。结合电学和拉曼结果有助于立即对样品特性有一个全面的判断。CryoChip16样品台可直接与ATSM样品台兼容并提供16个DC通道。
♦ 偏振测量
可以很方便的通过更换拉曼滤波单元实现偏振拉曼测量，可对有序材料中分子趋向进行测量。这对于晶体、二维材料、薄膜样品较为重要。
■ 超精细低温显微拉曼系统在二维材料研究方面的应用
变温显微拉曼测量能够清楚展示材料随温度的相变、峰位移动、峰位半高宽的变化，通过低温测量还可以地增强弱信号样品的信号强度。因此变温拉曼可以通过无损测量获得样品特性随温度的变化。因为通过集成硬件和软件系统，全新的低温显微拉曼已经超越了室温拉曼和低温恒温器的机械性拼接。
通过扫描拉曼功能和新的算法，低温显微拉曼系统可以实现二维扫描测量，用户可以轻松得到一张二维的拉曼扫描图像，此新系统甚还可以测量样品的热导率二维分布，此外全新系统软件控制聚焦也给用户带来了很多便利。图1和图2分别是MoS2-WS2多层膜异质结（非外延式异质结）在5K（图1）和150K（图2）下的二维拉曼扫描成像。扫描范围200μm*200μm，每一个像素点1μm*1μm。每一幅图片就是40000次的拉曼测量，这是手动测量所不敢想象的。两幅图的右侧图片是通过k-means clustering方法进行分析后得到的结果，可以清楚地看到不同温度下边界态的相对强度明显不同。这对样品区域特性的研究具有重要意义。
图1，MoS2-WS2多层膜异质结（非外延式异质结）5K温度下的拉曼二维扫描图像（左）与k-means clustering分析结果（右）扫描范围200μm*200μm，每一个像素点1μm*1μm
图2，MoS2-WS2多层膜异质结（非外延式异质结）150K温度下的拉曼二维扫描图像（左）与k-means clustering分析结果（右）扫描范围200μm*200μm，每一个像素点1μm*1μm
|
| |
| 单层石墨烯的2D能带拉曼峰位随温度升高向低能量端移动（5K-300K） | |
|
|
|
| 532nm光激发下WSe2 PL光谱，5秒收集时间 | 拉曼光谱（FERGIE®测量） |
MoS2拉曼峰位随温度的变化（测量在65分钟内完成）
WSe2拉曼峰位随温度的变化（测量在80分钟内完成）
MoS2-WS2多层膜异质结（非外延式异质结）5K温度下的拉曼二维扫描图像（左）与k-means clustering分析结果（右）扫描范围200μm*200μm，每一个像素点1μm*1μm
