三维微晶电子衍射仪——ELDICO ED-1

三维微晶电子衍射仪——ELDICO ED-1

——开创性的电子束与高精度旋转设计,适用于研究粒径小于1000 nm的晶体样品

ELDICO Scientific AG(the Electron Diffraction Company,以下简称ELDICO公司)是一家成立于2019年的瑞士仪器公司,其生产的ED-1三维微晶电子衍射仪可用于新材料结构解析,解决微纳晶体材料结构解析的难题。相较于传统方法(X射线衍射手段)需要更大的晶体尺寸(>10μm),ED-1三维微晶电子衍射仪可探测纳米级(<1000nm)尺寸的微晶样品。由于其在微晶解析中的特殊贡献,2018年苏黎世联邦理工学院(ETH Zurich, C-CINA Basel)发表在《应用化学》国际版(Angewandte Chemie, International Edition)的电子衍射用于微晶测量的理论和验证引起了广泛关注,并且被SCIENCE杂志评选为2018年十大技术突破之一

ELDICO ED-1三维微晶电子衍射仪专门用于微小晶体样本(<1000nm测试,通过对衍射图谱进行分析,完成结构解析。凭借其创新性的设计和样品处理机制,ELDICO ED-1将助力科学家进一步研究纳米晶体学领域,可以更快、更高质量同时更低成本地解析重要结构信息。借助ELDICO ED-1,任何晶体学相关实验室都将能够对纳米晶体粉末、微量样品和相混合物等现阶段难以解析的样品进行结构解析。

应用领域:

★  晶体结构测定

★  绝对构型解析

★  混合物相晶体图谱绘制

★  晶态杂质识别

★  多态性表征

★  无定形材料微晶检测


设备特点:


★  适用于微纳米尺寸晶体(<1000nm)解析


ED-1三维微晶电子衍射仪通过电子对微小的晶体进行衍射,收集电子衍射数据并进行数据解析。该技术所需晶体尺寸极小,微纳米尺寸的晶体即可产生足够高的信噪比衍射信号。可以快速、高效地提供高分辨率的衍射数据,大幅降低对样品形状、纯度和尺寸的要求。


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★  几分钟内即可完成晶体衍射数据采集


ELDICO ED-1巧妙地将五轴、亚微米级精度的测角仪(360°旋转)、专业光学设计的160 keV电子束结合,内置德科特思(DECTRIS)QUADRO电子探测器,可在几分钟内,完成晶体衍射数据采集。


★  结构解析分辨率可达0.82 Å


ED-1在快速测量的同时,可以保持敏感的有机样品的活性,实现单晶结构高精度解析。


★  八角形样品腔体设计,便于增加选件和定制服务



★  操作简单,方便快捷


ED-1系统集成度高,软硬件一体化,方便操作人员按照既定流程快速、高效的完成放样、测量以及结构解析工作。


应用领域

ELDICO ED-1 三维微晶电子衍射仪通过电子对微小的晶体进行衍射,收集电子衍射数据并进行数据解析。该技术所需晶体尺寸极小,微纳米尺寸的晶体就可以产生足够高的信噪比衍射信号。可以快速、高效地提供高分辨率的衍射数据,大幅降低对样品形状、纯度和尺寸的要求,可应用于MOFs、COFs、沸石、有机分子和无机材料。

MOFs

COFs

沸石

有机分子

无机材料

MOFs是金属有机骨架化合物(英文名称Metal organic Framework)的简称。是由无机金属中心(金属离子或金属簇)与桥连的有机配体通过自组装相互连接,形成的一类具有周期性网络结构的晶态多孔材料。MOFs是一种有机-无机杂化材料,也称配位聚合物(coordination polymer),它既不同于无机多孔材料,也不同于一般的有机配合物。兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征。使其在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力和诱人的发展前景。(化工百科全书 ·化工百科全书 9卷 :化学工业出版社 ,1996)

MOFs一般只能合成出微晶甚至是纳米晶,传统的X射线衍射方法需要大尺寸的晶体才能获得衍射数据,培养MOFs晶体的费时费力,延误研究和项目进展。粉末衍射法也可用来确定结构,但是操作更为困难。

COFs共价有机框架是一类新兴的有机多孔聚合物它们通过共价键连接有机构筑单元进而形成一维二维或三维周期性拓展框架结构因为其具有较高的比表面积,贯通的孔道稳定框架结构以及易调控的功能特性,COFs在气体存储与分离催化光电器件传感储能药物传输环境治理等领域有着广泛的应用潜力。([1]马德力.新型共价有机框架构筑及其结构转化[D].湖南大学,2021.

许多研究表明,COFs不易形成大尺寸晶体,利用传统的X射线衍射法和粉末衍射法进行结构解析非常困难。

沸石(Zeolite)是一种结晶性微孔材料‌,沸石的晶体构造可分为三种组分:(1)铝硅酸盐骨架,(2)骨架内含可交换阳离子M的孔道和空洞,(3)潜在相的水分子,即沸石水。沸石具有吸附性、离子交换性、催化和耐酸耐热等性能,因此被广泛用作吸附剂、离子交换剂和催化剂,也可用于气体的干燥、净化和污水处理等方面。

由于沸石多被合成为多晶粉末,通常尺寸小于5 μm,无法利用单晶X射线方法进行结构解析。ED-1利用电子衍射技术可以从微纳米大小的晶体中收集单晶数据,进行晶体结构解析。


有机分子(organic molecule)是含碳元素的化合物(除碳的氧化物、碳酸、碳酸盐、氰、氰化物、氧氰、氰酸盐、硫氰、金属碳化物等以外),组成有机物的分子叫有机分子。

现如今大部分有机分子的晶体结构一般是由单晶X衍射法解析的,但是需要大尺寸晶体。粉末衍射法可以针对无法合成大尺寸的晶体,但是一般解析比较困难。ED-1利用电子衍射技术可以从微纳米大小的晶体中收集单晶数据,进行晶体结构解析。

无机材料指由无机物单独或混合其他物质制成的材料。通常指由硅酸盐、铝酸盐、硼酸盐、磷酸盐、锗酸盐等原料和/或氧化物、氮化物、碳化物、硼化物、硫化物、硅化物、卤化物等原料经一定的工艺制备而成的材料。大部分无机材料都可以合成大晶体,利用X射线衍射法解析,但是针对某些结晶困难的样品,MicroED可以进行解析。