台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES
台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES

台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES



美国easyXAFS公司最新推出台式X射线吸收精细结构谱仪(XAFS/XES),采用独有的X射线单色器设计,无需同步辐射光源,在常规实验室环境中实现X射线吸收精细结构测量和分析,提供XAFS和XES两种测量模式,并轻松相互切换。以极高的灵敏度和光源质量,实现对元素的测定、定量和价态分析等


研究单晶材料的电子结构和缺陷状态,为单晶生长及研究构型关系提供结构依据。

XAFS/XES 设备特点 


-  无需同步辐射光源

-  科研级别谱图效果

-  台式设计,实验室内使用

-  可外接仪器设备,控制样品条件

-  可实现多个样品或多种条件测试

-  操作便捷、维护成本低

XAFS/XES 设备参数


X射线源:

          XAFS: 1.2-kW XRD(Mo/W)

          XES: 100W XRF 空冷管(Pd/W)
能量范围: 5-12keV; 可达19keV
分辨率: 0.5-1.5eV
样品塔: 7位自动样品轮
布拉格角: 55-85 deg


检测器: SDD

单晶尺寸:

          球面单晶(Si/Ge)

          直径10cm,曲率半径100cm
软件: LabVIEW, 脚本扫描
扩展: 仪器可外接设备,控制样品条件
分析仪校准: 预先校准,快速插拔更换

XAFS300


 

XES100


■  实验室台式X射线发射谱(XES)助力无机/有机硫化合物化学和电子结构解析及鉴别


美国华盛顿大学利用台式XES仪器(美国easyXAFS公司)对S的Kα XES和Kβ VtC-XES (Valence to core) 进行研究,成功构建并分析了硫化物氧化态和配位环境对应的谱学特征,并通过理论实验相结合的方法构建了硫化物电子结构配位结构的数据库,为以后的研究未知/已知硫化物的XES谱结构和预测提供了强有力的支持。相关研究成果发表于The Journal of Physical Chemistry A, 2020, 124(26): 5415-5434.


详细信息请查看:https://qd-china.com/zh/news/detail/2108111346144




■  实验室台式XAFS在高性能水系锌离子电池研究中的应用



美国华盛顿大学曹国忠教授等人合作在Nano Energy上发表了题为“Fast and reversible zinc ion intercalation in Al-ion modified hydrated vanadate”的水系锌离子电池相关研究成果。该研究通过水热合成法引入Al3+,有效的改善了纯水合氧化钒 (VOH) 正极材料用于水系锌电池中的缺点:包括提升其离子迁移率和循环稳定性等[1]Al3+的成功掺入,在改变V原子局部原子环境的同时,增加了材料中V4+的含量,使得合成的 Al-VOH 材料具有更大的晶格间距和更高的电导率,实现了Zn2+的快速迁移和电子转移。该正极材料在50 mA·g-1下的初始容量达到380 mAh·g-1,且具有较好的长期循环稳定性(容量保持超过 3000 次循环)。

值得一提的是,该团队通过利用台式X射线吸收精细结构谱仪(easyXAFS300+)获得了V k边的边前及近边结构谱图,并对Al3+掺杂的VOH 正极材料进行了深入的研究,从而揭示了引入Al3+后,VOH的结构变化及充放电过程中的有利作用等。


参考文献:

[1] Zheng J, Liu C, Tian M, et al. Fast and reversible zinc ion intercalation in Al-ion modified hydrated vanadate[J]. Nano Energy, 2020, 70: 104519.


详细信息请查看:https://qd-china.com/zh/news/detail/2107261037424





■  台式XAFS/XES谱仪在环境元素分析中的应用


近期美国华盛顿大学完成了实验室级台式XAFS/XES谱仪easyXAFS的开发工作,其以罗兰环为基本几何构型,使用球形弯曲晶体分析仪(SBCA),实现了大的计数率/光通量和宽的布拉格角范围的技术提升,使XAFS (图1a)和XES分析(图1b)首次在实验室内成为了可能,是分析环境和制成品中Cr形态和含量的首选。

图1.  (a)XAFS工作原理示意图;(b)XES工作原理示意图

 

图2显示了XAFS光谱Cr近边区结果(XANES)。研究人员利用台式XAFS技术轻松对铬元素进行分析检测,不仅完成了标准品化合物K2CrO4的测试及拟合分析,同时也实现了对实际生产样品的表征。


图2. XAFS近边区光谱(a)六价参考化合物,铬酸钾;(b)CRM 8113a是基于RoHS描述的用于重金属分析的认证参考材料

 

台式XAFS谱仪也同时配置了XES模组,通过激发特定元素内层电子后使外层电子产生弛豫并发射X射线荧光,对其能量和强度进行分析可以精确的给出目标元素的氧化态、自旋态、共价、质子化状态、配体环境等信息。由于不依赖于同步辐射,且得益于特有的单色器设计,可以在实验室内实现高分辨宽角高通量的XES元素分析(包括P, S, V,Zn, Cr, Ni, As, U, etc.)。在图3中,在未知Cr含量的塑料样品中,当拟合Cr元素XES Kα光谱时,可以充分观察到Cr的各种氧化态之间的精细光谱变化,且测试结果与同步辐射XAFS一致。对比Cr(VI)和Cr(III),可以在高于20 meV的能量分辨率下轻松辨别光谱特征的差异。Cr(III)在价态上具有更高电子密度,其光谱将会向更高的能量方向移动,且相对于Cr(VI)峰变宽,可以明显区分出Cr(VI)和Cr(III)。

图3. 背景扣除和积分归一化后的Cr(VI)和Cr(III)铬化合物的Cr Kα XES 光谱

 

此外,从标准塑料样品中收集的XES光谱(图4),利用线性superposition analysis技术,经拟合与参考化合物光谱的线性叠加,推断出的Cr(III)/Cr(VI)比例再结合传统的XRF技术,就可以实现Cr(VI) ppm级别的定量分析。

图4. 不同样品中Cr Kα XES光谱的垂直偏移(所有光谱均经过背景校正和归一化)


XAFS/XES技术不仅可以应用于多种聚合物样品中Cr元素的测定,同时也可应用于P、S、V、Zn、Cr、Fe、Co、Ni、Au、As、U等元素分析。此方法是无损测试,只需极少量的样品,就可由实验室级测试仪easyXAFS完成。基于实验室XAFS/XES的Cr测量可能成为未来环境领域及工业届的标准测试方法。


详细信息请查看:https://qd-china.com/zh/news/detail/2007171324811




■  台式XAFS谱仪在能源存储材料研究中的应用



华盛顿大学的曹国忠教授等人使用实验室台式XAFS研究了三种不同的类型导电聚合物(Vö-V2O5/PANI, Vö-V2O5/PEDOT和Vö-V2O5/PPy)包裹的V2O5纳米纤维在聚合过程中在界面处生成ö的情况(图3 a-f)。这些表面的Vö会形成一个局部的电场,促进Vö-V2O5/PPy纳米微粒的电荷转移动力学,且伴生的V4+和V3+还可以催化氧化还原反应,显著地提高超级电容器的整体性能。通过对三种不同CP涂层的异同进行了比较和讨论发现,Vö在CP中的分布取决于其聚合条件和包覆厚度。另外,研究人员将XAFS和XPS技术有机结合起来,全面的阐述了Vö在表面层和体中的存在及其对电化学的影响,这种改善的电极材料的电荷转移动力学有望用于下一代储能系统中。

图1. (a-c) 使用台式XAFS谱仪得到的Vö-V2O5/PANI, Vö-V2O5/PEDOT和Vö-V2O5/PPy中V元素的XANES谱图对比;(d)Vö-V2O5/PANI的SEM图像及XANES;(e)KVOH和VOH的XRD和V元素的XANES谱图对比;(f)使用XPS和XANES表征Vö-V2O5/PEDOT计算的得到的V2O5中氧空位的含量对比;(g-j)使用台式XAFS谱仪得到的V箔片的EXAFS谱图及其R和k空间变换谱图


这种可以在不改变锂电池包结构或使用与快速充电应用相关的时间分辨技术下进行原位分析的技术,可以用来评估一些模型系统的充放电和健康状态。与传统同步加速器相比反馈速度更快,如带有多价电荷载体的电池或负离子氧化还原机制,在这些模型中电荷转移位点通常是不明确的。作为未来的发展方向, 基于实验室的XAFS研究模式可以作为电池退化机制研究的一个有用研究模型(其通常需要频繁和长期的XAFS分析和监测),加速新材料的发现和LIBs的操作模式的改进。


参考文献:

[1] Tailoring Energy and Power Density through Controlling the Concentration of Oxygen Vacancies in V2O5/PEDOT Nanocable Based Supercapacitors. ACS Appl. Mater. Interfaces 2019, 11, 16647−16655.

[2]V2O5–Conductive polymer nanocables with builtin local electric field derived from interfacial oxygen vacancies for high energy density supercapacitors. J. Mater. Chem. A, 2019, 7, 17966.


详细信息请查看:https://qd-china.com/zh/news/detail/2105192038440




更多应用案例,请您致电010-85120277/78/79/80 或写信至 info@qd-china.com 获取。


1、XAFS300



(a, b)金属Ni箔的EXAFS(扩展边X射线吸收精细结构谱) 图及相应的R空间傅里叶转换以及与同步辐射光源数据比较;

(c, d) 不同Ce和U元素的化合物的L3的XANES(近边X射线吸收结构谱图)及其与同步辐射光源数据比较


2、XES100


■   XES Mode 


■   XAFS Mode

 

 




超过30+paper使用easyXAFS台式XAFS/XES发表


部分发表文章举例:

1. Pei B, et al. Journal of The Electrochemical Society 2021, 168(5): 050532.

2. Sun S K, et al. Journal of Rare Earths, 2021, 39(5): 596-599.

3. Wittkowski A, et al. Metals, 2021, 11(2): 188.

4. Mottram L M, et al. Journal of Geosciences, 2020, 65(1): 27-35.

5. Zheng J, et al. Nano Energy, 2020, 70: 104519.

6. Liu C, et al. Journal of Materials Chemistry A, 2020, 8(16): 7713-7723.

7. Tian M, et al. Energy Storage Materials, 2020, 29, 9-16

8. Mottram L M, et al. MRS Advances, 2020, 5(1-2): 27-35.

9. Shakouri M, et al. Electronic Structure, 2020, 2(4): 047001

10. Zimmermann P, et al. Coordination Chemistry Reviews, 2020, 423: 213466.

11. Jahrman E P, et al. Review of Scientific Instruments, 2019, 90(2): 024106

12. Jahrman E P, et al. Journal of The Electrochemical Society, 2019, 166(12): A2549.

13. Bi W, et al. Journal of Materials Chemistry A, 2019, 7(30): 17966-17973.

14. Bi W, et al. ACS applied materials & interfaces, 2019, 11(18): 16647-16655.

15. Bi W, et al. Small, 2019, 15(31): 1901747.

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台式X射线吸收精细结构谱仪-XAFS/XES设备介绍