综合物性测量系统-PPMS

综合物性测量系统-PPMS

Physical Property Measurement System (PPMS®


PPMS系统的设计理念是在一个精细控制的低温和强磁场平台上,集成全自动的磁学、电学、热学和形貌,甚铁电和介电等各种物性测量手段。这样的设计使得整个系统的低温和强磁场环境得到了充分的利用,大大减少了客户购买仪器的成本,避免了自己搭建实验的繁琐和误差,可以迅速地实现研究人员珍贵的研究思路。

一个PPMS系统由基本系统和各种测量和拓展功能选件构成:基本系统提供低温和强磁场的环境,以及整个系统的软硬件控制中心;用户在基本系统平台的基础上选择自己感兴趣的各种测量选件和拓展功能选件。 

对于绝大多数常规实验项目,PPMS已经设计好了全自动的测量软件和具有标准测量功能的硬件,如交直流电阻率、磁电阻、微分电阻、霍尔系数、伏安特性、临界电流、交流磁化率、磁滞回线、热磁曲线、比热、热电效应、塞贝克系数、热导率和形貌表征等等。这些测量方法的可靠性和便捷性在过去的十几年中已经得到世界科学界的认可。经过独特而巧妙设计,PPMS系统上的各种测量选件之间能够互不干扰,且能够简单快速地相互切换。

技术参数


温控范围: 1.9K - 400K连续控制

温度拓展: 50mK 稀释制冷机

             0.4K He3制冷机

             1000K VSM高温炉

温度扫描速率:0.01 - 8 K/min(非自循环型号)

温度稳定性:  ±0.2%   T < 10K

                 ±0.02%  T > 10K

温度控制模式:快速模式 非过冲模式  扫描模式






    



磁场范围:所含超导磁体大场(可选):

              ±9T;±14T;±16T

磁场分辨率:  0.02 mT to 1 T

                 0.2 mT to 9 T

磁场稳定性:  1PPM/hour

变场速率:     10-200 Oe/s

剩磁:          < 5 Oe(9T以振荡模式降场)

磁体操作模式:闭环模式和驱动模式

磁场逼近模式:振荡模式 非过冲模式    

                 线性模式 扫描模式




上海高压中心科研团队利用PPMS热输运(TTO)选件对半哈斯勒合金进行1.8-400K温度段的热电性能研究


热电材料的热电效率通常通过定义热电优值zT来评估,为了实现较高的热电优值材料必须要用具备高的塞贝克系数,高的电导率和低导热系数。由于良好的热电材料能够对能源产业带来巨大的收益和贡献,目前许多科研团队仍然在努力研究发掘新的热电材料以及了解热电材料的机理。上海高压科学研究中心的PPMS用户利用PPMS系统自带的TTO热输运测量选件对半哈斯勒合金FeNb0.8Ti0.2Sb进行了强磁场低温环境下的研究,来对其在高温区的良好的热电效率机理进行研究。

利用PPMS热输运选件,测量到了1.8K-400K样品的电阻率、塞贝克系数、热导率,并通过这些数据自动求得样品FeNb0.8Ti0.2Sb的zT随温度变化的曲线,文章通过PPMS测量的低温热电数据与高温数据相结合,明确了其zT值是以电导率主导并随温度上升热电效率加速升高,在1100K突破1.1。



日本国家先进工业科学研究所和东北大学的团队利用PPMS 热输运选件对采用不同方法制备的Bi0.82Sb0.18块材多晶的低温热电性能进行研究


文章揭示了目前热电材料在液化天然气能源领域100K-300K温度的应用前景,并对BiSb多晶材料的制备过程进行了讨论,分别用不同热处理办法对材料加压加热。随后对两个加压形变材料进行研究和分析,利用PPMS热输运选件对4种样品进行了100-300K温度范围的热电性能进行了测试。由于采用粉末和脉冲电流烧结(PECS)方法制备的材料,二次PECS处理烧结Bi球团的形变引入了位错和孪晶畴。由于缺陷可作为声子晶格散射点,导致热导率降低,但同时致密化加压使得样品的电阻率降低从而使得ZT值提升了1.5倍。因此为了获得更高的ZT值,必须了解声子散射的机理,优化缺陷的分布、密度和尺寸。


北京大学PPMS用户王健课题组等发现二维超导的量子Griffiths相变 



复旦大学修发贤研究团队惊喜发现狄拉克半金属的手性反常现象



PPMS应用于介电测量案例:


    磁电耦合的机理和应用是当今研究的热点科研问题之一。磁场对物质电输运性质的影响已经被广泛研究,例如钙钛矿结构中的庞磁阻现象。当前磁场对物质介电性质的影响也已成为研究的热点。PPMS作为功能强大的物性测量平台不仅可进行磁学、热学和电学等测量,也可进行介电测量,国内外众多研究组用PPMS在该领域做出了很多高水平的工作。



美国Rutgers大学的科研人员用PPMS研究了TbMn2O5样品磁化率、比热以及介电常数等随温度的变化关系,这些数据均说明了Mn3+/Mn4+自旋耦合在40K时发生了长程反铁磁有序行为。

Nature Vol420 Page392-395


美国杜邦研发中心的科研人员用PPMS研究了La2NiMnO6样品在10kHz和不同磁场强度下介电常数随温度的变化关系,说明了样品介电常数发生跃变的温度和磁场有依赖关系。

Adv. Mater. 2005 17 2225-2227

 

PPMS和VersaLab上电输运选件(ETO)测量数据案例:

 

左图为ETO结合稀释制冷机(DR)选件测量IrRu合金超导转变温度时得到的数据,从图上可以清楚的观测到IrRu合金样品随着外加磁场的增加,超导转变温度相应降低,当外场为120 Oe时,超导转变温度降50mK左右。众所周知,对于超导样品测量电阻时不能加大电流,而ETO选件在测量超导等电阻非常小的样品时可以加非常小的μA甚nA级的激发电流,并且电压测量的精度非常高,可达nV级别,非常精准,很适合对金属、类超导体等电阻比较小的样品进行测量。 
  左图为ETO对高温超导YBCO样品进行微分电阻测量的数据。在加上10mA的交流电流后,精确的测得该HTS tape的超导转变温度为91.2K,并在此超导转变温度附近,测量不同温度下的微分电阻曲线,从而可获取样品能带结构的变化信息。ETO在测量时通过在扫描直流偏置上叠加一个小幅度的交流正弦波的办法,保证了较低的测量噪声和较高的精度。通过ETO的微分电阻测量,可以获取如隧道结和自旋阀等器件的态密度等相关信息。
 

左图为ETO对二极管样品所做的I-V曲线即伏安特性测量。从图上可见一条教科书般的二极管I-V曲线,ETO在测量时该样品时采用了非常大的扫描电压,一倍增益时高可达4.5V,电压测量上限非常高,适合对电阻比较大的半导体乃绝缘体进行测量。

    从上述结果可以看出,无论是电阻的超导体还是电阻非常大的绝缘体以及各种器件等,ETO都能够给出非常好的测量结果,可进行高精度的电阻、微分电阻和伏安特性等测量,满足了用户绝大多数电学测量需要。

 


PPMS国内用户自制转角比热测量装置案例:

 

 

 对FeSe0.45Te0.55铁基超导单晶样品在不同温度下的

比热系数与不同磁场方向夹角的关系呈现出该材料序参量的各向异性性质

Nature Communication, 1 (2010) 112 

 

   南京大学闻海虎教授课题组利用PPMS 系统的控温控场条件,开发出转角比热测量装置,对铁基超导体比热的各向异性进行了研究。通过将比热样品托与自制样品旋转杆结合,使样品在PPMS 样品室内可以进行360 度旋转,并有效地解决了转动时绝热和导热的问题,从而实现角分辨的比热测量(ARSH,Angle-Resolved Specific Heat),该测量技术可以应用于探测超导体的序参量的结构特性。

 

PPMS电测量高压腔的国内用户应用案例: 


   

        CsxFe2Se2单晶在不同压力下的电阻随温度变化曲线        KxFe2Se2单晶在不同压力下的电阻随温度变化曲线

New Journal of Physics, 13 (2011) 033008

 

    国内用户中国科技大学陈仙辉教授课题组利用PPMS上专业电测量高压腔,对多种122体系的铁基超导材料的单晶样品进行了不同压力下的超导转变电阻测量。

 

PPMS上MFM选件的国内用户应用案例

 

 

利用MFM测量得到的Ba0.6K0.4Fe2As2单晶的磁通涡旋的图像,温度为2K,磁场从10Oe直到100Oe,扫描区域为19μm×19μm。

arXiv:1112.2578v1 

 

    南京大学闻海虎教授课题组利用PPMS上的MFM选件,对铁基超导体Ba0.6K0.4Fe2As2单晶的磁通涡旋进行了详细的测量和研究,得到了一系列丰富的数据。


■  电输运选件测试数据

铁磁材料Fe3O4随温度变化的电阻曲线,其中高阻值部分数据是由2线法即ETO模块的高阻模式进行测量。而其余的红色部分数据则是使用传统4引线法用高灵敏度的模式进行测量得到的。其中在120K附近可以明显的观察到Verwey转变。


■  直流电输运选件测试数据

NbTi合金在不同磁场抑制下的超导转变


■  电学测量水平旋转杆测试数据

10nm NiFe薄膜在300K,1T环境下表现出的磁阻各向异性



■  振动样品磁强计选件测试数据


室温环境下测量的FePt各向异性薄膜磁滞回线,样品饱和磁场5T,矫顽磁场2.2T。


■  交流磁学性质测量选件ACMS II测试数据

不同磁场下NbTi样品的交流磁化率随温度变化的曲线,此图中可以清晰看到不同磁场对超导态的压制效果。


■  热输运测量选件测试数据


热输运选件测量的热导率,塞贝克系数,电阻率以及由此计算出的热电品质因数数据。(样品为选件自带的Ni标准样品。)


■  比热测量选件测试数据

NbTi合金在9K温度的超导转变比热数据曲线。


■  膨胀系数测量选件测试数据

2mm宽的铝片样品随磁场变化测量的磁致伸缩数据,其震荡的曲线是de Haas-van Alphen效应的体现。其中蓝色曲线为升场数据,而红色曲线是降场数据,两者表现出高度一致性。此数据采集共耗时12小时,而数据的漂移仅有不到10pm。


■  AC-DR稀释制冷机专用交流磁化率选件测试数据

Ir0.8Ru0.2样品在50-150mK超导转变温度的面内交流磁化率性质进行的测试,使用10kHz,10mOe幅值的交变磁场进行了励磁。图片下方展示了零场环境下的噪声,显示出较高的测量灵敏度。




Zhou, Weinan, et al. "Seebeck-driven transverse thermoelectric generation." Nature Materials (2021): 1-5.

Yin, Jia-Xin, et al. "Quantum-limit Chern topological magnetism in TbMn6Sn6." Nature 583.7817 (2020): 533-536.

Kitagawa, K., et al. "A spin–orbital-entangled quantum liquid on a honeycomb lattice." Nature 554.7692 (2018): 341-345.

Bordelon, Mitchell M., et al. "Field-tunable quantum disordered ground state in the triangular-lattice antiferromagnet NaYbO2." Nature Physics 15.10 (2019): 1058-1064.

Ikhlas, Muhammad, et al. "Large anomalous Nernst effect at room temperature in a chiral antiferromagnet." Nature Physics 13.11 (2017): 1085-1090.

Lu, Nianpeng, et al. "Electric-field control of tri-state phase transformation with a selective dual-ion switch." Nature 546.7656 (2017): 124-128.

Sakai, Akito, et al. "Giant anomalous Nernst effect and quantum-critical scaling in a ferromagnetic semimetal." Nature Physics 14.11 (2018): 1119-1124.

Wang, Lingfei, et al. "Ferroelectrically tunable magnetic skyrmions in ultrathin oxide heterostructures." Nature materials 17.12 (2018): 1087-1094.

Shi, Zhi‐Qiang, et al. "Van der Waals heteroepitaxial growth of monolayer Sb in a puckered honeycomb structure." Advanced Materials 31.5 (2019): 1806130.

Zhang, Yu, et al. "Ultrathin Magnetic 2D Single‐Crystal CrSe." Advanced Materials 31.19 (2019): 1900056.

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Choi, Y. S., et al. "Exotic Low-Energy Excitations Emergent in the Random Kitaev Magnet Cu 2 IrO3." Physical review letters 122.16 (2019): 167202.

………….


PPMS系统是综合物性测量系统系列产品线经典的延续,自95年推出到现在全球总计售出约1500余套,截止2020年底国内已安装约125套。


国内部分用户:


清华大学


北京大学


复旦大学


同济大学


中山大学


中科院物理所


哈尔滨工业大学


南京大学


浙江大学


华中科技大学



南方科技大学


兰州大学


中国科学技术大学


山东大学


北京航空航天大学


武汉大学



PPMS设备介绍



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