可挑选单根纳米线的AFM/SEM二合一显微，解锁机械、电学及多元功能协同分析！
发布日期：2024-12-26
在众多研究领域，原位，多模态表征技术的需求日益增长。美国Quantum Design公司研发的AFM/SEM二合一显微镜FusionScope，将原子力显微镜（AFM）、扫描电子显微镜（SEM）、及EDS等功能相结合，可以在-10°-80°侧向视野下定位并观测样品，不仅能进行高分辨率成像，还能针对能谱、电学、磁学和力学性能等进行实时表征，大大地拓展了其在材料研究等多领域的应用范围与深度。
图1 AFM/SEM二合一显微镜FusionScope
近期，Quantum Design公司在FusionScope基础上，进一步集成了全新的Kleindiekde 纳米机械手，能够定制化的对单根纳米线进行机械和电学分析，实现对局部偏执电极结构的导电AFM和静电力显微镜（EFM）的多样化研究。
Kleindiek的纳米机械手作为标准SEM或FIB系统中已然成熟的集成组件，凭借其易于集成和出色的稳定性，能够实现亚纳米级的高精度移动。其高度灵活的设计适用于开发各种定制化应用，从机械操作到电气探针操作，以及电子束诱导电流（EBIC）测量。在FusionScope系统中，最多可实现四个Kleindiek纳米机械手的无缝集成，从而实现AFM，SEM和微探针的直接组合。
图2 将4个Kleindiek纳米机械手集成到FusionScope系统中，固定在样品台表面方便实现耳轴的80°同步旋转。
案例解析：
1. 单根纳米线的机械性能测试
通过纳米机械手以钨针准确拾取单个纳米线后，利用FusionScope的侧向视野功能，可将纳米线定位在AFM探针尖端下方，然后AFM对单根纳米线展开力-距离曲线测量，与此同时，SEM可以同步监测整个力-距离测量过程。通过对所收集的数据深入分析及处理，可有效计算弹簧常数等力学参数。
图3 将4个Kleindiek纳米机械手集成到FusionScope系统中，固定在样品台表面方便实现耳轴的80°同步旋转。
2. 纳米线的电学性能测试
本案例的样品是一个在N型硅基底上制作的ZnO纳米线阵列，并带有Cr/Au底层电极，利用高度集成的FusionScope与Kleindiek 的纳米机械手，使用其精确定位和电气探针能力，可以将纳米机械手针尖放置在单根ZnO纳米线上，通过测量显示欧姆行为的I/V曲线来获取系统的电气特性，电阻为230kΩ。
图4 ZnO纳米线样品示意图；装载在FusionScope中纳米机械手在单根ZnO纳米线的顶端以及测试的I/V曲线。
3. 金电极结构的电学性能表征
该案例使用一种在硅基底上互相连接的8根电极作为测试电学性能表征的对象，实验装置包括使用纳米机械手有选择地偏置单个电极，同时进行导电AFM和EFM测量。使用FusionScope 的侧向视野将两个纳米机械手放置在电极结构上，此外，导电悬臂尖端可以轻松地在探针尖端附近移动，并定位在每个电极结构上，可以同时对电极和导电AFM设置偏置电压。
图5 通过SEM侧向视野的引导，将两个纳米机械手精确定位在电极样品的两端，与此同时，导电AFM探针准确落在两个纳米机械手的中间；AFM形貌图，电流二维图以及线图。
同上述实验相似，仍然使用两个纳米机械手放置于金电极样品表面，在偏置电极结构的顶部进行EFM测量，只有两个最内侧的电极是偏置的，在EFM测量期间，施加的偏置电压从+2V切换到-2V，如图5所示，由于施加偏置电压的切换，EFM信号显示出明显的相移。
图6 通过改变偏压导致EFM信号出现了明显的相偏移。
在第二个案例中，我们在硅衬底上创建了一个孤立的区域，涂有25 nm的薄金膜，使用Kleindiek纳米机械手刮擦表面的一部分，然后使用一根纳米机械手对这个划定区域进行偏置，从而使得金岛和周围区域之间产生电位差，参见图6，对金膜区域施加-1V的负偏压，而周围区域保持接地。通过对孤立金膜边界的EFM测量，分析了偏置金岛及其周围接地区域的静电特性。在形貌图和叠加EFM相图信号的组合中，可以测量到偏置区和无偏置区之间的明显对比。
图7 （左图）红色的导电AFM尖端和位于镀金硅衬底上的纳米机械手，绿色纳米机械手偏压于孤立的金岛，蓝色纳米机械手接地，施加-1V偏压导致SEM图像中出现不同对比度；（右图）在偏置金岛边界上叠加EFM相图信号，EFM信号清楚地显示了偏区和非偏区之间的差异。
FusionScope结合电探测、导电AFM和EFM模块后，能够剖析不同电极结构的详细电学特性。凭借其精确导航纳米机械手和导电AFM尖端的能力，使得对运行中的电气设备进行相关分析成为可能。FusionScope的多模态功能与Kleindiek纳米机械手的高精度相结合，为纳米级分析实验开拓了广阔的全新可能性。设备不仅实现了在AFM，SEM和EDS三种模式之间的无缝切换，而且在原位操作和电学探针分析样品方面的能力也得到了进一步拓展。
