NMR信号弱？揭秘90°脉冲宽度校准技巧！
发布日期：2024-05-07
脉冲宽度是核磁共振波谱(NMR)中射频能量(RF)照射样品的时间长度。它是NMR采集参数中的关键因素，因为射频能量会导致纵向磁化指向不同的方向。
在实际应用中，射频能量可以旋转、倾斜或翻转纵向的磁化强度。因此，需要以度为单位测量脉冲宽度，也称为翻转/倾斜角度的参数。对于NMR专家而言，如何选择合适的核磁脉冲宽度以实现质子翻转角度为90°至关重要。因为 90°的翻转角度可产生最大的可测量信号，这对于获得高质量的 NMR 谱图非常重要。
简而言之，NMR的重要工作之一是选择产生最大信号的射频脉冲的时间长度，简称为脉冲宽度。影响脉冲宽度的因素很多，包括原子核类型、脉冲功率、探头调谐和样品本身等等。本文将以美国Anasazi研发的科研用小型无液氦核磁共振波谱仪-NMR详细阐述如何找到样品的90°脉冲宽度。
90°脉冲宽度校准测量：
这种校准方法很简单：用不同的脉冲宽度值激发原子核并收集响应。信号强度与翻转角的正弦值成正比。下图是各种脉冲宽度/翻转角的测量信号：
值得注意的是，零值比峰值更容易确定。因此，测量正确脉冲宽度时，应该首先测量360°对应的脉冲宽度，然后将结果除以4计算出90°脉冲宽度。
已校准脉冲宽度，但NMR信号依然很弱，为什么？
90°脉冲宽度应该可以产生最大信号。但如果我们发现信号很弱，很可能测得的零点不是 360°的，而是 180°的零点。
如果我们校准的脉冲宽度很小，可能会根据 180°对应的零点进行校准。如果是这种情况，那么我们实际使用的是450°脉冲宽度，这也可以解释信号较弱的原因。
为了验证校准后的脉冲宽度的准确性，我们可以进行以下快速实验：
1) 将实验中获得的脉冲宽度值加倍并重新采集信号。如果信号增强，则意味着我们已修复了问题，并获得了90°脉冲宽度值，无需重新进行脉冲宽度校准实验。
2) 以3倍脉冲宽度值（270°脉冲宽度）进行实验。如果90°和 270°的信号强度相等但相位相反，则我们得到的是正确的 90°脉冲宽度。
本文中的实验数据均来自于美国Anasazi研发的科研用小型无液氦核磁共振波谱仪-NMR。该设备采用台式设计，无需液氦，测得的数据已多次发表在全球知名化学类期刊杂志上，如J Am Chem Soc; J Med Chem；Macromolecules等，并已得到全球800多家科研院校和机构的信任和认可。
ANASAZI EFT系列核磁共振波谱仪
科研用小型无液氦核磁共振波谱仪-NMR优势：
1. 采用AlNiCo的永磁体，无需使用液氮和液氦，后期维护成本极低；
永磁体使用的AlNiCo为国防级别的磁体材料，其稳定性得到科研工作者的一致认可。
2. 可以实现快速测试：H谱单次测量小于10s；
3. 强大而全面的双通道宽带探头，可以测1H/13C/19F/31P等等不同核子以及一维和二维谱图，如H谱、C谱、H-H COSY谱和HETCOR等。
4. 基于EFT系列核磁共振波谱仪测量得到的数据已多次发表在国际高水平的期刊和杂志上，如J Am Chem Soc；J Med Chem；Chem Mater；Org Lett等。
A高性能 | B低成本 | ||
高稳定性： | 国防工业级AlNiCo永磁体 磁场温度稳定性极佳 | 低采购成本： | 只有大核磁价格的1/3-1/2 |
高分辨率： | EFT-60 (60MHz)分辨率<0.5Hz 曾实测最佳值0.32Hz EFT-90 (90MHz)分辨率<0.5Hz 曾实测最佳值0.25Hz | 低维护成本： | 无需液氦，液氮 无需高昂维护成本 |
高灵敏度: (0.1% EB CDCl3) | EFT-60 (60MHz):≥30:1 EFT-90 (90MHz):≥70:1 | 长使用寿命： | 20年前第一套安装的设备 目前仍在正常使用 |
多功能性： | 1H/13C/7Li/19F/31P/29Si/23Na… 1H-1HCOSY,13C-1H HETCOR等 | 使用环境友好 | 任意楼层实验室 |
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