高分子材料氧化老化的快速检测——超高灵敏度材料氧化分析仪（CLA）

发布日期：2019-12-09

    高分子材料是材料领域之中的后起之秀，但其发展速度远远超过其他传统材料。不同结构的高分子材料及其各式各样的用途在许多领域中找到了应用，满足了不同行业的需求。然而，由于各种环境因素的综合作用，老化现象不可避免地出现在各个环节，影响材料的性能和寿命等。及时快速地对高分子材料进行检测已经成为日益迫切的需求。

    日本Tohoku Electronic Industrial公司生产的超高灵敏度材料氧化分析仪（CLA）已被广泛应用于日本各高校、企业，广受好评，且在日本已开发出行业使用标准（如下图）。

1. 何为超高灵敏度材料氧化分析仪（CLA）？

    样品（如高分子材料、药品、食品等）在加热条件下发生氧化反应，产生过氧自由基。自由基经由降解，产生激发态化合物。当激发态化合物发生跃迁时，能量以光和热的形式散发，产生化学发光。CLA可通过检测化学发光来分析材料的氧化反应与降解程度。

图1 超高灵敏度材料氧化分析仪（CLA）

图2 CLA工作原理

2. 超高灵敏度材料氧化分析仪（CLA）如何实现快速检测？

    CLA采用光电倍增管（PMT）为检测器，当高分子材料处于老化反应初期时，极微弱化学发光产生1st peak。CLA可捕捉到1st peak，实现快速检测。通过对1st peak的检测，可快速判断出同一材料内，不同抗氧化剂的性能，缩短了工作时间，提高了工作效率。

图3 CLA实现快速检测

    由图3可知，在高分子材料老化的不同时期，可依据不同的变化采用各种方法进行表征检测，但唯有CLA可在氧化物生成初期，通过检测化学发光，从而实现快速检测。

图4 CLA实现1st peak检测

    由图4可知，三种不同材料的1st peak与各自的氧化诱导期（OIT）呈相同的趋势。通过比较可知，不同材料的1st peak与其OIT呈相同趋势。仅仅通过几分钟的检测，便可实现OIT的比较，缩短了检测时间。

3. 超高灵敏度材料氧化分析仪（CLA）的功能应用

    CLA可检测高分子材料的氧化诱导期（OIT）和氧化诱导温度（动态OIT），实现对不同高分子材料性能的快速检测；检测老化反应初期微弱的氧化反应，判断材料的老化程度和不同抗氧化剂的性能。

图5 CLA检测高分子材料的OIT

图6 CLA具有程序升温系统可实现高分子材料的动态OIT的检测

4. 超高灵敏度材料氧化分析仪（CLA）的强大优势

i. 采用光电倍增管PMT，具有的灵敏度（50 photons/cm-2/sec）

ii. 可检测熔点以下的氧化反应

iii. 可检测不同状态的样品，包括固态、液态

IV. 多功能（加热, 搅拌, 气氛转换, 辐射, 流动相, 恒温与变温实验）

v. 可预测实验结果，大大降低实验时间

vi. 操作简单，维护简便，方便用户的使用

    超高灵敏度材料氧化分析仪（CLA）可以通过检测极微弱化学发光来分析材料的氧化反应与降解程度,不仅可以在氧化初期进行检测，缩短检测的时间，还可以检测材料的氧化诱导时间（OIT）、氧化初始温度（OOT），使用功能丰富，可广泛应用于高聚物、食品和生物化学领域。由CLA所测数据在Polym. Degrad. Stab.；J. Anal. Sci. methods & instru.；Eur. Polym. J.；React. Funct. Polym.等杂志均有数据引用。

5. 超高灵敏度材料氧化分析仪（CLA）在国内的使用情况

    继超高灵敏度材料氧化分析仪（CLA）进入中国市场以来，目前已分别在清华大学化工系、北京极易化工公司安装使用，Quantum Design中国子公司已与清华大学建立合作实验室，提供测样服务。

图7 清华大学CLA实验室