液态金属靶阳极X射线源开启X射线表征新时代
发布日期：2019-12-08
自1895年德国物理学家W.K.伦琴发现X射线以来，X射线设备应运而生，并在成像、衍射散射、光谱学/荧光特性等方向实现多方位应用，地促进了工业、生物医学、计量、学术研究等领域的发展。
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| 成像 | 散射/衍射 | 光谱学/荧光特性 |
产生X射线简单的方法是用加速后的电子撞击金属靶。目前市面上大部分X射线相关仪器是用这种方法来产生X射线，然而所有电子轰击型X射线发生器的X射线强度都受限于阳极材料的热量承载能力。在传统固体阳极技术中，为了避免阳极被损坏,其表面的工作温度必须远低于靶材的熔点，因此靶材的各种物理性质，如熔点、导热系数等地限制了电子束功率的范围。
Excillum液态金属靶X射线源
为了解决这个问题，瑞典的Excillum公司经过十余年的研发与改进掌握了先进的液态金属射流(MetalJet) X射线光源技术。液态金属射流能够承受更高功率电子束的轰击，使得这项新技术能够带来10倍于普通固体阳极X射线光源所发射的X射线通量（在相同焦斑面积上），实现更快（测试时间短）、更高（的亮度）、更强（信号强度）的测试体验。正因如此，传统微焦斑X射线发生器中的固体金属阳极正在被液态金属射流所取代。
功率负载实现亮度
液态合金替代常规固体
液态金属的X射线光谱，使用了不同的金属合金得到多样的特征谱线以代替现有的常规固体阳极(A)镓(Ga)合金其Kα发射谱线能量为9.2keV, 对应波长约为1.35 Å, 类似于铜靶的Kα波长。(B)铟(In)合金其Kα发射谱线能量为24.2keV，对应波长约为0.51 Å，类似于银靶的Kα波长
精准定位空间稳定性
图为附加在光源上的针孔相机所拍摄的焦点位置分布图，如图所示焦斑在24小时内距中心的标准偏差在0.1 μm以下
液态金属靶X射线源在实际使用中的部分案例
小分子晶体学
小分子晶体学利用x射线衍射在原子和分子尺度上测定和研究物质的三维结构。液态金属靶X射线的使用通常意味着更短的实验时间，更快的结构解析和更高的样品测试量。对于小晶体，使用液态金属靶X射线能获得更强的衍射信号，从而能够得到更高质量的数据，快速的测量可以避免样品受到较少的破坏
“The size of crystal no longer matters, no crystal is too small any longer. The MetalJet has changed the way I, as a synthetic chemist, think about crystallography.”
Professor Frank Schaper, University of Montreal
 | 锡（IV）化合物由于其生物活性而成为潜在的催化剂和药物。为了理解这些化合物，蒙特利尔大学、契克安塔-迪奥普大学和勃艮第大学的研究者们使用液态金属射流X射线源(MetalJet)测定了50 μm的[Sn(C2O4)Cl3(H2O)].(C4H7N2)晶体的晶体结构。 •晶粒尺寸: 0.05 x 0.04 x 0.04 mm3 •R1 = 6.2% |
Acta Cryst. 2015. E71, 520–522, M. B. Diop, L. Diop, L. Plasseraud, T. Maris
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香港大学的研究人员采用安装有金属射流（MetalJet）的衍射仪，利用Ga Kα辐射（λ=1.34138）测定了一种微小的C23H14F3N3ORH·CF3O3晶体的晶体结构。
• 晶粒尺寸: 0.04 × 0.01 × 0.01 mm3
• 测试时间: 2 hours
• R1 = 4.9 %
J. Am. Chem. Soc. 140, 26, 8321-8329
蛋白质晶体学
通常蛋白质的结构需由同步辐射实验室测出，而普通实验室的X射线仪仅用于蛋白质筛选。高亮度的液态金属射流（MetalJet）X射线源的使用，可以增强弱衍射数据，减少实验次数，并有可能减少样品降解，窄而聚焦的X射线束非常适合测量小的蛋白质晶体，提供紧凑而清晰的反射。高亮度的液态金属射流（MetalJet）X射线通常会扩展所收集的可见蛋白质数据的角分辨率极限，并提供更精确的反射位置和强度，从而获得更高分辨率的蛋白质结构。使普通实验室测试蛋白质结构成为可能。
“The X-ray source helps a lot, in some cases its use replaces the need for synchrotron. Our main goal with purchasing and using the MetalJet is focused on studying smaller crystals. Working with 30 micron crystals is no longer an obstacle.”
Dr. Jan Dohnalek, Institute of Biotechnology, Czech Academy of Sciences, BIOCEV
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众所周知，膜蛋白的数据收集和结构解决方案是极难实现的，更罕见的是使用X射线衍射仪系统而不是高亮度同步辐射源成功测定膜蛋白结构。近日，Bruker AXS采用液态靶源装配的D8 VENTURE衍射仪成功测试了一种小晶体G蛋白偶联受体，总测试时间~2.5小时，测试分辨率2.77 Å，通过分子置换成功地解决了结构问题。
相衬成像
相衬成像初是为生物医学应用而开发的，它对软组织成像非常有益。近年来，这项技术在材料科学、工程和工业无损检测方面也越来越受到关注。对于低吸收材料，如软生物物质、聚合物和许多其他有机化合物，该相的对比度可比吸收强1000倍以上。与吸收式对比成像相比，相衬成像的要求比较高，比如需要光源的强相干性，高亮度等。
通过在250 W和15 μm光斑尺寸下操作液态金属射流 MetalJet D2+，已经证明相衬成像可用于活体小鼠的动态成像。在澳大利亚进行的研究工作中，时间分辨计算机断层扫描被用来成像小鼠肺部的通气情况。平板探测器只需18 ms的曝光时间就可获得投影，从而在32 s内进行完整的断层扫描。这些非常短的曝光时间和受控的呼吸，使得直径小于55-60 μm的小气道能够动态成像。这种高质量的肺部动态成像能够确定肺部功能，甚在区域层面上。此外，高质量的动态CT在医学上还有许多其他的应用。
活体小鼠的时间分辨计算机断层扫描（A）特写区域（B）显示了解剖特征。该方法显示了0小时机械通气 (c)-(e) 和2小时后 (f)-(h) 肺部空气体积的差异。
Image reprinted from M. Preissner et al., “High resolution propagation-based imaging system for in vivo dynamic computed tomography of lungs in small animals”, Phys. Med. Biol. (2018).
用Excillum MetalJet D2+ 的X射线源拍摄的一只呼吸小鼠的x射线视频。帧率是30 Hz有效像素大小19 µm
Video from M. Preissner et al. “Application of a novel in vivo imaging approach to measure pulmonary vascular responses in mice”, Physiol. Rep.(2018).
如果您已经拥有固态金属靶的X射线源设备，何不尝试下液态金属靶呢？
如果您正在考虑购买X射线源或成套的X射线表征仪器，那就选择配置液态金属靶X射线源吧！
设想下以前不容易测的样品现在不仅可以测，而且可以测多个，是不是睡觉都会笑醒？
国内部分用户单位
首都师范大学、复旦大学、中科院上海有机化学研究所、南京大学、西北大学、华南理工大学、中科院福建物质结构研究所、香港大学、中山大学，上海科技大学......
