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IRis-F1: 超快速红外监控快速固化反应
 

      在研发和生产中,超快速光谱监测是一种行之有效的手段,用于深入了解化学反应,理解并优化反应过程。而红外光谱技术由于其能够进行无损的原位测量,尤其适用于提供有关样品结构和结合的直接信息。近期,IRsweep公司展示了IRis-F1双梳光谱仪如何用于监测固化反应,从而对涂层和粘合剂的性能提供有效的监控和检测。
 
      IRsweep公司推出的IRis-F1时间分辨快速双光梳红外光谱仪是一种基于量子级联激光器频率梳的红外光谱仪,突破了传统光谱仪需要几秒钟或者更长的测量时间来获取一个完整的光谱的限制,能实现高达1 μs时间分辨的红外光谱快速测量,完美提供了结合高测量速度(微秒级时间分辨率)、高光谱分辨率和宽光谱范围的解决方案。

IRis-F1 微秒级时间分辨超灵敏红外光谱仪

      许多高性能胶粘剂具有快速固化的特点,而现成的光谱技术的速度是其分析的限制因素,然而,在现代工业中,发展更快的固化胶是提高底层制造工艺的生产能力的关键。在该工作中,实验者正在研究一种用于工业应用的紫外线固化胶,这种胶可以在大约一秒钟的时间内完全固化。固化会改变胶水的化学成分,从而影响吸收光谱。目前使用的FT-IR仪器在信噪比好的情况下,仍然不能提供足够高的时间分辨率,这是由于用于此类仪器的热球光源亮度低而产生的固有限制。

      IRsweep公司推出的IRis-F1是基于量子级联激光器(QCL)频率梳技术,它允许对微秒到分钟的时间尺度进行测量。对于每个固化测量,实验者首先在清洁ATR晶体后获取背景信号,然后使用水银灯(LC8,Hamamatsu)通过光纤触发固化,在固化之前、期间和之后快速进行一系列测量。使用的QCL在1585–1645 cm-1下工作。将光谱仪的分辨率设置为4 cm-1,采集时间为1 ms,重复频率为40 Hz。在这些设置下,在缓冲区填充和重复率降低到1 Hz之前,可以连续采集约30秒。通过实验室数据,我们清楚地看到未固化时,固化胶的红外波段为1613 cm-1,固化后的新波段为1638 cm-1
 
图1. 显示了以25 ms的时间增量获取的光谱。即使在较短的积分时间,也能获得良好的信噪比。很明显,约1610 cm-1处的带衰减很快,而新的带在约1640 cm-1处生长。
 
      更进一步的,通过拟合这些点的生长和衰减,可以确定固化过程的动力学性质。在这种情况下,我们发现了一个时间常数为370 ms的一级反应。反应的确切性质可能取决于样品厚度和辐照功率,这些参数对这些测量没有完全控制。
 
图2. 光谱中两点的动力学轨迹清楚地显示了灯打开的时间点,并拟合这些点的生长和衰减。
 
      因此,在固化过程中,IRis-F1对胶样进行了高信噪比的快速测量,从而深入了解在毫秒时间尺度上发生的过程。这得益于该设备微秒级为单位的时间分辨,以秒到分钟级为单位进行测量的能力,可以让研究超过多个数量级的过程。
    
 
      为更好地服务广大科研工作者,IRsweep公司将于近期举办四场网络研讨会,欢迎更多感兴趣的专家学者免费参与,详细信息如下:
 
 
     
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